BL05-1型二氧化碳測定儀

一、概述

依據(jù)最新國家標準GB/T 176-2017、GB/T 12960-2019《水泥組分的定量測定》，關(guān)于水泥中石灰石參加量的測定方法，本公司研制開發(fā)出本型號測碳儀。

本儀器作為升級型產(chǎn)品，試驗操作簡單快捷，試驗可靠性高，是測定水泥中石灰石組分含量的bi備裝置，更是試驗室以及研究機構(gòu)等的理想產(chǎn)品。

本儀器采用【堿石棉吸收稱量法】進行二氧化碳含量的測定，結(jié)構(gòu)緊湊，外觀新穎，測定結(jié)果的精密度和準確度較高。

二、試驗原理

二氧化碳的測定采用堿石棉吸收重量法。本裝置的工作原理是：

水泥試樣用磷酸分解，碳酸鹽分解釋放出的二氧化碳由不含二氧化碳的氣流（在反應(yīng)瓶前端，通過鈉石灰、堿石棉等等預(yù)先除去氣流中的二氧化碳氣）帶入一系列的吸收管（瓶），首先用濃硫酸除去氣流中的水分，再用吸附有硫酸銅的固體顆粒除去氣流中的硫化氫。經(jīng)過凈化的氣流通過兩個可以稱量的 U 形管 11 和 12，內(nèi)各裝 3/4 堿石棉和 1/4無水高氯酸鎂。對氣體流向而言，堿石棉裝在無水高氯酸鎂之前。氣流中的二氧化碳用堿石棉定量吸收后稱量。

為調(diào)節(jié)并穩(wěn)定氣體流速，采用轉(zhuǎn)子流量計對氣體流量進行調(diào)節(jié)。

為控制加熱反應(yīng)時間和抽氣吸收時間，具有計時（到達預(yù)設(shè)時間后自動關(guān)斷輸出）和蜂鳴器鳴叫提示功能。反應(yīng)和吸收全過程可自動控制完成。

三、技術(shù)參數(shù)

l 電源電壓：220V±10%，50Hz

l 抽氣泵定時時范圍：1~99分鐘 ，到時自動關(guān)斷，蜂鳴器鳴叫。

或設(shè)置為連續(xù)工作模式，直至手動關(guān)閉。

l 加熱爐定時時范圍：1~99分鐘 ，到時自動關(guān)斷，蜂鳴器鳴叫。

l 計時精度：＜0.01秒

l 加熱功率：0~300W連續(xù)可調(diào)，到達設(shè)定時間后自動停止。

l 工作環(huán)境：溫度0~40℃，相對濕度<80%

四、試劑說明

除另有說明外，所用試劑應(yīng)不低于分析醇，用于標定的試劑應(yīng)為基準試劑，所用水應(yīng)符合GB/T 6682中規(guī)定的三級水要求。

所列市售濃度液體試劑的密度是指20℃的密度（ρ），單位為克每立方厘米（g/cm3）。在化學(xué)分析中，所用酸，凡未注明濃度者，均指市售濃酸。用體積比表示試劑的稀釋濃度。例如：鹽酸（1+2）表示1份體積的濃鹽酸與2份體積的水相混合。

l 硫酸（H?SO?）：密度1.84g/cm3，質(zhì)量分數(shù)95%~98%。

l 磷酸（H?PO?）：密度1.68g/cm3，質(zhì)量分數(shù)≥85%。

l 堿石棉：粒度1mm～2mm（10目～20目），化學(xué)純，密封保存。

l 鈉石灰：粒度2mm～5mm，醫(yī)藥用或化學(xué)純，密封保存。

l 無水高氯酸鎂（Mg(ClO?)?）：制成粒度0.6mm～2mm，貯存于密封瓶內(nèi)。

l 硫酸銅（CuSO?·5H?O）飽和溶液。

l 硫化氫吸收劑：將稱量過的、粒度在 1mm～2.5mm 的干燥浮石放在一個平盤內(nèi)，然后用一定體積的硫酸銅溶液浸泡，硫酸銅溶液的質(zhì)量約為浮石質(zhì)量的一半。把盤和料放在 150 ℃±5 ℃的干燥箱內(nèi)，在玻璃棒不時攪拌下，蒸發(fā)混合物至干，烘干至少5h，將固體混合物冷卻后，立即貯存于密封瓶內(nèi)。

五、控制系統(tǒng)操作說明

l 開機界面

儀器通電后，打開電源，顯示屏顯示開機畫面，該界面包含儀器的軟件版本號信息。開機界面顯示3秒后自動進入主界面。

l 主界面

如圖所示：

【抽氣定時：20分鐘】：設(shè)定的抽氣定時時間。

【剩余時間：20：00】：抽氣泵剩余工作時間。當抽氣泵不工作時，此處顯示一直等于設(shè)置的抽氣時間。

【加熱定時：20分鐘】：設(shè)定的加熱定時時間

【剩余時間：04：32】：加熱爐剩余工作時間。當加熱爐不工作時，此處顯示一直等于設(shè)置的加熱時間。

【左下角豎條】：指示當前加熱輸出功率。

【50%】：表示當前設(shè)定的加熱輸出功率為50%。

注：可通過按鍵【切換】（參考下節(jié)內(nèi)容），選擇需要更改的定時時間，顯示為藍色背景黑色數(shù)字時，該定時時間可以調(diào)節(jié)。

l 按鍵說明

【切換】： 短按該按鍵，【抽氣定時】變?yōu)?/span>藍色背景黑色數(shù)字顯示，此時該時間可調(diào)。

    再次短按該按鍵，【加熱定時】變?yōu)?/span>藍色背景黑色數(shù)字顯示，此時該時間可調(diào)。

    再次短按該按鍵，兩個定時時間均為正常顯示。

【-】【+】（定時調(diào)節(jié)）：短按一次，定時時間減少1分鐘或增加1分鐘。 

               長按不松手，定時時間不停的減少或增加。

l 注：只有在選中其中一個定時時間后，此處兩個按鍵才可進行有效調(diào)整。

【加熱】：加熱停止狀態(tài)下：短按一次，系統(tǒng)開始加熱輸出。

         加熱開啟狀態(tài)下：短按一次，系統(tǒng)關(guān)閉加熱輸出。

         按鍵上方指示燈亮起：開始加熱，指示燈關(guān)閉：停止加熱。

【-】【+】（加熱調(diào)節(jié)）：短按一次，加熱功率減小1%或增加1%。 

                     長按不松手，加熱功率不停的減小或增加。

         注：只有在加熱開啟狀態(tài)下，才可調(diào)整加熱輸出功率。

注：為保護設(shè)備，只要啟動加熱，設(shè)置的加熱定時就會開始倒計時，并在時間到達

后關(guān)閉加熱爐，并且伴隨蜂鳴器鳴叫提示。當不確定加熱時間時，可稍微調(diào)大加

熱定時時間，也可在聽到蜂鳴器提示后重新開啟加熱。

【計時開】【計時關(guān)】：啟動或停止氣泵定時輸出。 

                    按鍵上方指示燈亮起：氣泵輸出會按照設(shè)定的定時時間運行，到達設(shè)定

的時間后氣泵自動停止，且蜂鳴器鳴叫。

按鍵上方指示燈不亮：氣泵輸出定時功能關(guān)閉，氣泵將一直工作，直至

手動關(guān)閉氣泵。

【抽氣開】【抽氣關(guān)】：啟動或停止氣泵輸出。

                    按鍵上方指示燈亮起：氣泵啟動；

指示燈關(guān)閉：氣泵停止。

注：只有在氣泵啟動狀態(tài)下，抽氣剩余時間才會開始計時。否則，就算開啟抽氣 計時功能，抽氣剩余時間仍然等于設(shè)置的抽氣定時時間。

六、試驗裝置說明

裝置結(jié)構(gòu)如下圖所示。其工作流程及工作原理如下。

1. 抽氣部分：本裝置在抽氣的最后部分安裝一個適宜的抽氣泵和一個可調(diào)氣體流量的玻璃轉(zhuǎn)子流量計，以保證氣體或空氣通過裝置均勻流動。

2.  空氣凈化部分： 進入裝置的氣體先通過含鈉石灰（或堿石棉）的吸收塔 1 和含堿石棉的 U 形管 2，氣體的二氧化碳被除去。

3. 酸分解反應(yīng)部分：反應(yīng)瓶 4 中裝入樣品。濃磷酸通過分液漏斗 5 加入反應(yīng)瓶中，樣品中的碳酸鹽被酸分解生成二氧化碳。反應(yīng)瓶底部用電爐加熱，促使碳酸鹽分解反應(yīng)進行wan全。

4. 反應(yīng)后產(chǎn)生氣體的凈化部分：反應(yīng)產(chǎn)生的二氧化碳隨同凈化的空氣通過球形冷凝管 7，其中的水分大部分被冷凝下來。繼之，氣體進入含濃硫酸的洗氣瓶 8，進一步除去其中的水分。最后，通過含硫化氫吸收劑的 U 形管 9 和無水高氯酸鎂的 U 形管 10，氣體中的硫化氫和水分被除去。

5. 二氧化碳定量吸收部分：凈化后的氣體通過兩個可以稱量的 U 形管 11 和 12，內(nèi)各裝 3/4 堿石棉和 1/4 無水高氯酸鎂。對氣體流向而言，堿石棉裝在無水高氯酸鎂之前。反應(yīng)生成的二氧化碳在 U 形管 11 和 12 中被定量吸收，稱量后根據(jù) U形管增加的質(zhì)量，計算試樣中二氧化碳的含量。

6. 保護部分：U 形管 12 后面接一個附加的 U 形管 13，內(nèi)裝鈉石灰或堿石棉，以防止空氣中的二氧化碳和水分從后面進入 U 形管 12 中。U 形管 13 的后端接流量計和抽氣泵。

二氧化碳測定裝置結(jié)構(gòu)示意圖

1---吸收塔：內(nèi)裝鈉石灰或堿石棉        7---球形冷凝管

2---U型管：內(nèi)裝堿石棉                8---洗氣瓶：內(nèi)裝硫酸

3---緩沖瓶                            9--- U型管：內(nèi)裝硫化氫吸收劑

4---反應(yīng)瓶：100mL                    10--- U型管：內(nèi)裝無水高氯酸鎂

5---分液漏斗                          11，12--- U型管：內(nèi)裝堿石棉和無水高氯酸鎂

6---電爐                              13--- U型管：內(nèi)裝鈉石灰或堿石棉

七、儀器結(jié)構(gòu)以及安裝

儀器管道連接如下圖所示，參考上一章節(jié)各玻璃管定義。

八、操作步驟

1) 安裝

按【儀器結(jié)構(gòu)以及安裝】安裝儀器。

l 在往吸收塔和 U 形管裝試劑時，U 形管和吸收塔內(nèi)的試劑上面以及吸收塔底部進氣嘴處放一小團棉花，防止試劑流動而堵塞進出氣孔，磨口處涂以少量薄層凡士林，蓋上磨口塞。

l 吸收塔 1 裝鈉石灰或堿石棉。

l U 形管 2 裝堿石棉。

l 把球形冷凝管的側(cè)管充滿水，冷凝管進、出水口用止水夾夾住。

l 將濃硫酸小心裝入洗氣瓶 8 中，高度為 3/4。

l U 形管 9 裝硫化氫吸收劑； U 形管 10 裝無水高氯酸鎂；U 形管 13 裝鈉石灰或堿石棉。

l U 形管 11 和 12 內(nèi)各裝 3/4 二氧化碳吸收劑（堿石棉）和 1/4 水分吸收劑（無水高氯酸鎂）。對氣體流向而言，二氧化碳吸收劑裝在水分吸收劑之前，即水分吸收劑（無水高氯酸鎂）在 U 形管的左側(cè)支管中。

l 連接膠管。

2) 裝置氣密性檢查

將吸收塔 1 的進氣口處的橡膠管用止水夾夾住，關(guān)閉分液漏斗 5 的活塞，接通各 U 形管的活塞，打開電源開關(guān)和氣泵開關(guān)，調(diào)節(jié)氣體流速為 60～100 mL/min 左右。經(jīng) 1～3 min 后，洗氣瓶 8 中氣泡明顯減少（每分鐘不超過 2 個氣泡時），即達到氣密性要求。否則，檢查各活塞處是否緊密接觸，必要時涂以薄層凡士林；檢查各接頭處是否連接良好，橡膠管是否老化。

3) 試樣的測定步驟

（1） 預(yù)先除去裝置中的二氧化碳和水分

每次測定前，將一個空的反應(yīng)瓶連接到圖 3 所示的儀器裝置上，連通 U 形管 9、10、11、12、13，U 形管的磨口塞都置于開的位置。打開電源開關(guān)和氣泵開關(guān)，加熱調(diào)節(jié)旋鈕置于關(guān)的位置，控制氣體流速約為 50mL/min～100mL/min（每秒 3～5 個氣泡），通氣 30min 以上，以除去系統(tǒng)中的二氧化碳和水分。

提示：每次開始試驗時，可先不將 U 形管 11 和 12 連接到如圖所示的儀器裝置上，把 U 形管10 直接與 U 形管 13 連接，控制氣體流速約為 50mL/min～100mL/min（每秒 3～5 個氣泡），通氣約20min 后，再將 U 形管 11 和 12 連接到如圖所示的儀器裝置上，繼續(xù)通氣 10min，以延長 U 形管 11和 12 的有效期。

（2） 恒量 U 形管 11 和 12

關(guān)閉氣泵開關(guān)，關(guān)閉 U 形管 11、12 的磨口塞，關(guān)閉U型管10、13的磨口塞。然

后取下 U 形管 11 和 12 放在平盤上，在天平室恒溫 10min，然后分別稱量。重復(fù)此操

作，再通氣 10min，取下，恒溫，稱量，直至每個管子連續(xù)二次稱量結(jié)果之差不超過 0.0010g

為止，以最后一次稱量值為準。

提示：取用 U 形管時，應(yīng)小心避免影響質(zhì)量、打碎或損壞。建議進行操作時帶防護手套。

如果 U 形管 11 和 12 的質(zhì)量變化連續(xù)超過 0.0010g，更換 U 形管 9 和 10。

（3） 測定試樣

稱取約 1g 試樣（m3），精確至 0.0001g，置于干燥的 100mL 反應(yīng)瓶中。

注：如果水泥試樣中碳酸鹽含量較高，應(yīng)按比例適當減少稱取試樣量。測定石灰石中二氧

化碳的含量時，稱取試樣量改為約 0.1g。

將反應(yīng)瓶連接到如圖所示的儀器裝置上，并將已稱量的 U 形管 11 和 12 連接到如圖所

示的儀器裝置上。

l 打開電源開關(guān)、氣泵開關(guān)（不要打開計時開關(guān)），控制氣體流速約為50mL/min～100mL/min（每秒 3～5 個氣泡）。加入 20mL 磷酸到分液漏斗 5 中，小心旋開分液漏斗活塞，使磷酸滴入反應(yīng)瓶 4 中，并留少許磷酸在漏斗中起液到封作用，關(guān)閉活塞。

l 打開加熱功能，調(diào)節(jié)加熱功率60%左右，并調(diào)節(jié)加熱定時為10分鐘。

l 等待反應(yīng)瓶中的液體至沸。

l 更改加熱定時為5分鐘。關(guān)閉加熱功能，然后立即重新打開加熱功能。此時，反應(yīng)瓶將繼續(xù)被加熱微沸5分鐘。注意此過程如果加熱功率過高，反應(yīng)瓶內(nèi)沸騰強烈，可適當減小加熱功率。

l 5分鐘后，加熱自動停止，蜂鳴器鳴叫。

l 調(diào)整抽氣計時為25分鐘，打開計時開關(guān)。此時，儀器將繼續(xù)抽氣25分鐘。

l 25分鐘后，抽氣自動停止。蜂鳴器鳴叫。

注意：通氣 25min。注：加熱過程需人為跟蹤。微沸5min和通氣 25min 的過程由儀器自

動控制完成。

提示：切勿劇烈加熱，以防反應(yīng)瓶中的液體產(chǎn)生倒流現(xiàn)象。一般控制在 4 min～6 min 液

體至沸。

l 關(guān)閉氣泵開關(guān)和計時開關(guān)，關(guān)閉 U 形管 11、12 的磨口塞，關(guān)閉 U 形管 10、13 的磨口塞。取下 U 形管 11和 12 放在平盤上，在天平室恒溫 10min，然后分別稱量。用每根 U 形管增加的質(zhì)量（ m ₁和 m ₂ ）計算水泥中二氧化碳的含量。

l 如果第二根 U 形管 12 的質(zhì)量變化小于 0.0005g，計算時忽略。實際上二氧化碳應(yīng)全部被第一根 U 形管 11 吸收。如果第二根 U 形管 12 的質(zhì)量變化連續(xù)超過 0.0010g，應(yīng)更換第一根 U 形管 11，并重新開始試驗。

l 每次結(jié)束測定后，在裝置上裝一個干燥的空反應(yīng)瓶，關(guān)閉所有的磨口塞，用夾子夾住進氣口。關(guān)閉電源開關(guān)。

（4） 空白試驗

同時進行空白試驗。除不加入試料之外，采用wan全相同的分析步驟，取相同量的試劑進行

試驗。計算時從測定結(jié)果中扣除空白試驗值（ m 0 ）。

（5） 連續(xù)測定和反應(yīng)瓶的處理

待一個測定結(jié)束后，取下反應(yīng)瓶，裝上另一個盛裝試料的反應(yīng)瓶繼續(xù)下一個樣品的測定，

將測定后反應(yīng)瓶中的殘余物倒出，洗凈反應(yīng)瓶，烘干備用。測定時現(xiàn)稱樣，避免稱量好的

試樣長時間在反應(yīng)瓶中吸收空氣中的二氧化碳。如結(jié)束測定后，在裝置上裝一個干燥的空

反應(yīng)瓶，關(guān)閉所有的磨口塞。防止空氣中的二氧化碳和水分進入測定裝置中。

九、試驗結(jié)果計算

水泥中二氧化碳的含量按下式計算：

式中：——水泥中二氧化碳的質(zhì)量分數(shù)，%；

m 1 ——吸收后 U 形管 11 增加的質(zhì)量，單位為克（g） ；

m 2 ——吸收后 U 形管 12 增加的質(zhì)量，單位為克（g） ；

m 3 ——水泥試料的質(zhì)量，單位為克（g）；

m 0 ——空白試驗值，單位為克（g）。

注：如果 U 形管 12 的質(zhì)量變化小于 0.0005g，計算時忽略。

十、儀器維護及試劑的更換

注意事項

1. 反應(yīng)瓶：用前洗凈、烘干。不要在電爐上高溫加熱，以防反應(yīng)瓶變形。使用一段時間后，用稀的鹽酸溶液或稀的氫氧化鈉溶液洗滌瓶內(nèi)壁上的殘留物。

2. 冷凝管：連續(xù)測定樣品時，冷凝管上端如有較多水汽凝結(jié)，請更換冷凝管的冷卻水，并清理上端水珠。

3. U 形管及干燥塔磨口處應(yīng)用濾紙擦干凈，涂以少量薄層凡士林，保證密封效果。凡士林不要漏在 U 形管表面上，避免 U 形管的質(zhì)量發(fā)生變化；凡士林不要過多，以免堵塞進出氣孔；反應(yīng)瓶 4 的磨口處不要涂凡士林，因其系受熱部位，凡士林受熱易炭化。

4. U 形管和吸收塔每次裝好試劑后，U 形管和吸收塔內(nèi)的試劑上面以及吸收塔底部進氣嘴處放一小團的棉花，防止試劑流動而堵塞進出氣孔。

5. 水分吸收劑（無水高氯酸鎂）、二氧化碳吸收劑（堿石棉）和鈉石灰極易吸水及二氧化碳，在制作或往干燥管中裝入這些試劑時要迅速，裝好后要將活塞或磨口關(guān)閉；試劑瓶用后要馬上密封。避免這些試劑長時間暴露在大氣中而失效。特別是水分吸收劑（無水高氯酸鎂）吸水性很強。

6. 使用 U 形管時要輕拿輕放，將要稱量的 U 形管放在干凈的、干的瓷盤內(nèi)。防止污染。

7. 拆裝 U 形管 11 和 12 時，應(yīng)戴手套，防止手上汗液玷污 U 形管。注意勿對 U形管兩臂向內(nèi)或向外施加過大壓力或拉力，以免彎曲部分斷裂。

8. 濃硫酸有強烈的腐蝕性，在使用、維修儀器和更換試劑時切勿濺在皮膚或衣物上。濃硫酸遇水發(fā)出大量的熱，往洗氣瓶 8 中加注濃硫酸時，瓶中不應(yīng)有水分。磨口處不要涂凡士林，以免被濃硫酸炭化。

9. 在較長時期內(nèi)停止使用裝置時，用止水夾將干燥塔 1 的進氣管夾住，將 U形管的磨口塞關(guān)閉，套上一個空的干燥反應(yīng)瓶，防止空氣中的大量水分和二氧化碳進入裝置中。

10. 本裝置連接管使用 ф 6×9 的硅橡膠管，硅橡膠管不易老化，使用壽命長。

試劑的更換

1.  吸收塔 1中的鈉石灰應(yīng)為粉紅色粒狀顆粒。使用一段時間后，如有 1/2 部分粉紅色褪去變?yōu)榈凵虺蔀榉蹱钗铮瑒t更換其中的鈉石灰。

2. U 形管 2 中的堿石棉應(yīng)為顆粒狀。如左臂的堿石棉有 1/2 粉化成為粉狀物，且顏色變?yōu)榘咨珪r，更換其中的堿石棉。

3. 在多次測定含硫化物含量較高的樣品（例如礦渣或礦渣水泥樣品）后，洗氣瓶 8 中的濃硫酸會逐漸渾濁，系硫化氫被濃硫酸氧化生成單質(zhì)硫所致：

3H ₂ S+H ₂ SO ₄ ==4S↓+4H ₂ O

單質(zhì)硫的含量在一定范圍內(nèi)，不會影響濃硫酸對水分的吸收效果。在使用一段時間后，如沉淀物過多，可酌情更換洗氣瓶 8 中的濃硫酸。

4. U 形管 9 左側(cè)支管中的硫化氫吸收劑有 1/3 變黑后，更換該部分吸收劑。吸附有硫酸銅的吸收劑顆粒要適中。若太粗，則總表面積太小，吸附能力不強，除硫化氫的效果不好；若太細，則氣體不易通過，氣體阻力大，抽氣時間需延長。

5. 如果 U 形管 11 和 12 的質(zhì)量變化連續(xù)超過 0.0010g，更換 U 形管 9 中的硫化氫吸收劑和 U 形管 10 中的無水高氯酸鎂。

6. 在恒量過程中，如果 U 形管 12 的質(zhì)量變化連續(xù)超過 0.0010g, 應(yīng)更換 U 形管11 中的吸收劑，并重新開始試驗。

7. U 形管 13 中的鈉石灰粉紅色褪去變?yōu)榈凵珪r，更換其中的鈉石灰。

十一、裝箱單

（包含安裝在主機上的玻璃器皿）